(一)濃縮的基本原理蒸發濃縮可在沸點或低于沸點時進行,又可在減壓或常壓下進行。為提高蒸發效率,生產上蒸發濃縮均采用沸騰蒸發。沸騰蒸發濃空的效率常以蒸發器真空離心濃縮儀生產強度來衡量。蒸發器生產強度是指單位時間內,單位傳熱面積上所蒸發的溶劑量。
(二)影響濃縮的因素
1.傳熱溫度差(△t)的影響 提高加熱蒸汽的壓力和降低冷凝器中二次蒸汽的壓力,都有利于提高傳熱溫度差。
2.總傳熱系數學(K)的影響 一般地說,增大總傳熱系數是提高蒸發濃縮效率的主要途徑。由傳熱原理可知,增大K的主要途徑是減少各部分的熱阻。管內溶液側的垢層熱阻(RS)在許多情況下是影響K的重要因素,尤其是處理易結垢或結晶的物料時,往往很快就在傳熱面上形成垢層,致使傳熱速率降低。為了減少垢層熱阻,除了要加強攪拌和定期除垢外,還可從設備結構上改進
二、濃縮的方法(http://m.liquidlightdesigns.com/hexi2012xingyedongtai/2013-06-08/423.html)與設備常考題型。常壓濃縮被濃縮液體中的有效成分應是耐熱的,該法耗時較長,易使成分水解破壞。
(二)減壓濃縮優點是:①壓力降低,溶液的沸點降低,能防止或減少熱敏性物質的分解;②增大了傳熱溫度差,蒸發效率提高;③能不斷地排除溶劑蒸汽,有利于蒸發順利進行;④沸點降低,可利用低壓蒸汽或廢氣作加熱源;⑤密閉容器可回收乙醇等溶劑。但是,溶液沸點下降也使粘度增大,又使總傳熱系數下降。1.減壓蒸餾器 在減壓及較低溫度下使藥液得到濃縮,同時可將乙醇等溶劑回收。2.真空濃縮罐 用水流噴射泵抽氣減壓,適于水提液的濃縮。3.管式蒸發器
(三)薄膜濃縮特點:①浸提液的濃縮速度快,受熱時間短;②不受液體靜壓和過熱影響,成分不易被破壞;③能連續操作,可在常壓或減壓下進行;④能將溶劑回收重復使用。1.升膜式蒸發器 適用于蒸發量較大,有熱敏性、粘度適中和易產生泡沫的料液。不適用高粘度、有結晶析出或易結垢的粒液。2.降膜式蒸發器 適于蒸發濃度較高、粘度較大的藥液,由于降膜式沒有液體靜壓強作用,沸騰傳熱系數與溫度差無關,即使在較低傳熱溫度差下,傳熱系數也較大,對熱敏性藥液的濃縮更有益。3.刮板式薄膜蒸發器 適于高粘度、易結垢、熱敏性藥液的蒸發濃縮,但結構復雜,動力消耗大。4.離心式薄膜蒸發器 適于高熱敏性物料蒸發濃縮。
(四)多效濃縮可節省能源,提高蒸發效率。按藥液加入方式的不同把三效蒸發分為四種流程。①順流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④錯流加料法。注意:①真空度過大或過小,均影響濃縮效率。②濃縮至一定程度時,料液極易產生泡沫,出現跑料。③一效加熱器蒸汽壓力應保持在設計范圍內,若其壓力明顯升高,可能是收膏時膏料在管壁結垢而影響傳熱,應打開加熱器清除垢層。
一、干燥的基本原理與影響因素常考題型為A、C、X型題。(一)干燥的基本原理1.濕物料中水分的性質 濕物料中所含水分性質的不同影響干燥效果。(1)總水分=平衡水分+自由水分(2)結合水與非結合水(3)平衡水分與自由水分自由水分=全部非結合水+平衡水分2.干燥速率 干燥速度取決于內部擴散和表面氣化速度。干燥過程分成兩階段,恒速階段(平行于橫軸直線)和降速階段(斜向下線)。在恒速階段,,干燥速率與物料濕含量無關。而在降速階段,干燥速率近似地與物料濕含量成正比。物料濕含量大于C0時,干燥過程屬于恒速階段,當物料濕含量小于C0時,干燥過程屬于降速階段。(二)影響干燥的因素 恒速階段與干燥介質條件和物料表面水分氣化速率有關。降速階段主要與內部擴散(物料特性)有關。二、干燥的方法與設備常考題型為C、X型題。(一)常壓干燥1.烘干干燥干燥時間長,易引起成分的破壞,干燥品較難粉碎。為加快干燥,可加強翻動,及時粉碎板結硬塊(顆粒劑可在成品八成干時,先整粒再干燥),并應及時排出濕空氣。2.鼓式干燥 干燥品呈薄片狀,易于粉碎,適用于中藥浸膏的干燥和膜劑的制備。3.帶式干燥 中藥飲片、茶劑常用。
(二)減壓干燥特點:干燥的溫度低,速度快;減少了物料與空氣的接觸機會,避免污染或氧化變質;產品呈松脆的海綿狀,易于粉碎。適于稠膏(相對密度應達1.35以上,攤于不銹鋼盤中)及熱敏性或高溫下易氧化物料的干燥,但應控制好真空度與加熱蒸汽壓力,以免物料起泡溢盤,造成浪費與污染。
(三)流化干燥1.沸騰干燥 又稱流化床干燥。主要結構:空氣預熱器、沸騰干燥室、旋風分離器、細粒捕集室和排風機等。特點:適于濕粒性物料的干燥;氣流阻力較小,物料磨損較輕,熱利用率較高;干燥速度快,產品質量好。干燥時不需翻料,且能自動出料,節省勞力,適于大規模生產,但熱能消耗大,清掃設備較麻煩。2.噴霧干燥 此法是流化技術用于液態物料干燥的一種較好方法。 主要結構:空氣加熱器、錐形塔身(上部有料液高速離心噴盤,并有熱風進口)、旋風分離器、干粉收集器、鼓風機等。特點:在數秒鐘內完成水分的蒸發,獲得粉狀或顆粒狀干燥制品;藥液未經長時間濃縮又是瞬間干燥,特別適用于熱敏性物料;產品質量好,為疏松的細顆粒或細粉,溶解性能好,且保持原來的色香味;操作流程管道化,符合GMP要求,是目前中藥制藥中最佳的干燥技術之一。
(四)冷凍干燥 又稱升華干燥。特點:物料在高真空和低溫條件下干燥,尤適用于熱敏性物品的干燥;成品多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于藥品長期貯存,但設備投資大,生產成本高。(五)紅外干燥特點:干燥速率快,熱效率較高,成品質量好,但電耗過大。其中隧道式紅外干燥機,主要用于口服液及注射劑安瓿的干燥。適于熱敏性物料干燥,尤適用于中藥固體粉末、濕顆粒及水丸等物料的干燥。(六)微波干燥特點:干燥時間短,對藥物成分破壞少,且兼有殺蟲及滅菌作用。
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